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醋中赭曲霉毒素应用案例
样品提取:
Ÿ 称取5g醋样品于50mL离心管中,加入0.5g氯化钠,加入20mL乙腈,混匀
Ÿ 超声提取30min,放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液
样品净化:
Ÿ 步骤1:向试管中加入5mL样品提取液
Ÿ 步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端
Ÿ 步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中
Ÿ 步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用0.4mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析
HPLC检测条件:
Ÿ 流动相:乙腈-水-冰乙酸(96+102+2)
Ÿ 色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm)
Ÿ 流速:1.0mL/min
Ÿ 柱温:35℃
Ÿ 进样量:50μL
Ÿ 检测波长:激发波长333nm,发射波长460nm
实验结果:
赭曲霉毒素液相色谱图
(赭曲霉毒素浓度为20.0ng/mL)
醋样品与醋加标样品对比图
(赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)
醋样品最低检出限、加标回收率与重复性
(赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)
赭曲霉毒素 | 最低检出限(ng/g) | 回收率(%) | 重复性RSD(n=3,%) |
OTA | 0.04 | 97.5 | 3.54 |
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