多功能净化柱-液相色谱法测定白酒中赭曲霉毒素含量

白酒中赭曲霉毒素应用案例

样品提取：

Ÿ 称取2.5g白酒样品于10mL容量瓶中，乙腈定容至10mL，倒入离心管中，混匀

Ÿ 超声提取30min，放入离心机（8000r/min离心20min），取上清液作为样品提取液

样品净化：

Ÿ 步骤1：向试管中加入5mL样品提取液

Ÿ 步骤2：将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端

Ÿ 步骤3：将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

Ÿ 步骤4：取2mL净化提取液，氮吹至干，用0.4mL初始流动相复溶，过微孔滤膜，上机分析

HPLC检测条件：

Ÿ 流动相：乙腈-水-冰乙酸（96+102+2）

Ÿ 色谱柱：C18柱（柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm）

Ÿ 流速：1.0mL/min

Ÿ 柱温：35℃

Ÿ 进样量：50μL

Ÿ 检测波长：激发波长333nm，发射波长460nm

实验结果：

赭曲霉毒素液相色谱图

(赭曲霉毒素浓度为20.0ng/mL）

白酒样品与白酒加标样品对比图

(赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)

白酒样品最低检出限、加标回收率与重复性

(赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)