衍生化SPME-GCMS检测瓶装水中乙醛

衍生化SPME-GC/MS检测瓶装水中乙醛

青岛贞正分析仪器有限公司技术部

图片1.png SPME探针货号：ZZ-SPME-06-s

分析条件:

衍生化试剂：5 mg/ml五氟苯盐酸酰胺（PFBOA）水溶液

样品：取10 ml水样至20 ml顶空瓶中，加入10 µl衍生化试剂，使样品中衍生化试剂的浓度为5 µg/ml

萃取温度：50 ºC；萃取时间：预热5 min，萃取30 min；振摇速度：250 rpm

解吸时间：2 min；解吸温度250 ºC

进样口温度：250 ºC，分流比为20:1

载气：氦气，流速1 ml/min

色谱柱：Aglient DB-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm

程序升温：40 ºC保持2 min，以10 ºC/min升温至200ºC，以20 ºC/min升至280 ºC，保持1 min

MS条件：EI电离源，全扫描模式，扫描范围50-500 m/z，离子源温度230 ºC

，四极杆温度150 ºC

图片2.png

衍生化SPME-GC/MS总离子流色谱图

乙醛与衍生化试剂反应生成两种大分子量的同分异构体衍生化物质，再经固相微萃取探针提取后，直接进样气相色谱仪。出两个一定比例伴生的峰。

图片3.png + 图片4.png = 图片5.png + 图片6.png

线性范围、线性相关系数、最低检出限与重复性

化合物

线性范围(ng/mL)

相关系数（r²）

LOD

(ng/mL)

RSD %

(n=6, 20ng/mL )

纯净水加标回收率%（RSD%, n=3）

10 ng/mL

50 ng/mL

乙醛衍生物

2-100

0.9963

0.4

9.7

107.1(6.3)

100.8(9.8)

关键词：多功能净化柱

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