果汁中展青霉素应用案例

样品提取：

Ÿ 称取4g样品于50mL离心管中

Ÿ 加入21mL乙腈，混匀

Ÿ 在4000 r/min下离心10min，取上清液

Ÿ 过柱速度≤2mL/min

样品净化：

Ÿ 步骤1：向试管中加入10mL样品提取液，然后加入50μL乙酸

Ÿ 步骤2：将228净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端

Ÿ 步骤3：将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

Ÿ 步骤4：取5mL净化提取液，加入20μL乙酸，氮吹至干，用1mL乙酸溶液复溶，过微孔滤膜，上机分析

HPLC检测条件：

液相色谱仪：LC-20A

色谱柱：Athena C18-Wp（4.6*250mm，5um）S/N:A5040007

流动相：乙腈：0.5mM乙酸铵 14:86

流速： 0.7mL/min   

柱温：30 ℃

检测器：276nm

进样量：20μL

实验结果：

展青霉素液相色谱图

(展青霉素浓度为1μg/mL）

果汁样品液相色谱图（展青霉素检出值为0.09 μg/g）

果汁加标样品液相色谱图

(展青霉素加标浓度为1.05μg/g）

展青霉素样品最低检出限、加标回收率与重复性

(展青霉素加标浓度为1.05μg/g)