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多功能净化柱-液相色谱法测定醋中黄曲霉毒素含量
  • 多功能净化柱-液相色谱法测定醋中黄曲霉毒素含量
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    醋中黄曲霉毒素应用案例

     

    样品提取:

    Ÿ 称取5g醋样品于50mL离心管中,用提取液(纯乙腈)定容到25mL,涡旋混匀

    Ÿ 超声提取20min放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

    样品净化:

    Ÿ 步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

    Ÿ 步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

    Ÿ 步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

    Ÿ 步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

    图片1.png 

     

    HPLC检测条件:

    Ÿ 流动相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50v:v

    Ÿ 等梯度洗脱条件:A68%B32%

    Ÿ 色谱柱:C18柱(柱长150mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

    Ÿ 流速:1.0mL/min

    Ÿ 柱温:40

    Ÿ 进样量:50μL

    Ÿ 荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:440nm,光化学柱后衍生

    实验结果:

    1550816143798848.png 

    黄曲霉毒素混标液相色谱图

    (AFG1B1浓度为2ng/mLAFG2B2浓度为0.6ng/mL

     

    1550816155107588.png 

    醋阴性样品与阴性加标样品对比图

    (AFG1B1加标浓度为4ng/gAFG2B2加标浓度为1.2ng/g)

     

     

    醋样品最低检出限、加标回收率与重复性

    (AFG1B1加标浓度为4ng/gAFG2B2加标浓度为1.2ng/g)

    黄曲霉毒素

    最低检出限(ng/g

    回收率(%

    重复性RSDn=3,%

    AFG2

    0.05

    110.9

    0.50

    AFG1

    0.13

    111.7

    1.65

    AFB2

    0.05

    108.7

    2.42

    AFB1

    0.13

    106.6

    1.38




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