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多功能净化柱-液相色谱法测定白酒中赭曲霉毒素含量
  • 多功能净化柱-液相色谱法测定白酒中赭曲霉毒素含量
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    白酒赭曲霉毒素应用案例

     

    样品提取:

    Ÿ 称取2.5g白酒样品于10mL容量瓶中,乙腈定容至10mL,倒入离心管中,混匀

    Ÿ 超声提取30min放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

    样品净化:

    Ÿ 步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

    Ÿ 步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

    Ÿ 步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

    Ÿ 步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用0.4mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

    1550815462643144.png 

    HPLC检测条件:

    Ÿ 流动相:乙腈--冰乙酸96+102+2

    Ÿ 色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

    Ÿ 流速:1.0mL/min

    Ÿ 柱温:35

    Ÿ 进样量:50μL

    Ÿ 检测波长激发波长333nm,发射波长460nm

     

    实验结果:


     1550815528714315.png

    赭曲霉毒素液相色谱图

    (赭曲霉毒素浓度为20.0ng/mL

     


     1550815552291026.png

    白酒样品与白酒加标样品对比

    (赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)

     

     

    白酒样品最低检出限、加标回收率与重复性

    (赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)

    赭曲霉毒素

    最低检出限(ng/g

    回收率(%

    重复性RSDn=3,%

    OTA

    0.06

    94.8

    1.50



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