衍生化SPME-GC/MS检测瓶装水中乙醛
青岛贞正分析仪器有限公司 技术部
SPME探针货号：ZZ-SPME-06-s
分析条件:
衍生化试剂：5 mg/ml五氟苯盐酸酰胺（PFBOA）水溶液
样品：取10 ml水样至20 ml顶空瓶中，加入10 µl衍生化试剂，使样品中衍生化试剂的浓度为5 µg/ml
萃取温度：50 ºC；萃取时间：预热5 min，萃取30 min；振摇速度：250 rpm
解吸时间：2 min；解吸温度250 ºC
进样口温度：250 ºC，分流比为20:1
载气：氦气，流速1 ml/min
色谱柱：Aglient DB-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm
程序升温：40 ºC保持2 min，以10 ºC/min升温至200ºC，以20 ºC/min升至280 ºC，保持1 min
MS条件：EI电离源，全扫描模式，扫描范围50-500 m/z，离子源温度230 ºC
，四极杆温度150 ºC
衍生化SPME-GC/MS总离子流色谱图
乙醛与衍生化试剂反应生成两种大分子量的同分异构体衍生化物质，再经固相微萃取探针提取后，直接进样气相色谱仪。出两个一定比例伴生的峰。
+ 
= 
+ 
线性范围、线性相关系数、最低检出限与重复性
化合物 | 线性范围(ng/mL) | 相关系数（r2） | LOD (ng/mL) | RSD % (n=6, 20ng/mL ) | 纯净水加标回收率%（RSD%, n=3） | |
10 ng/mL | 50 ng/mL | |||||
乙醛衍生物 | 2-100 | 0.9963 | 0.4 | 9.7 | 107.1(6.3) | 100.8(9.8) |