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多功能净化柱-液相色谱法测定玉米面中玉米赤霉烯酮含量
  • 多功能净化柱-液相色谱法测定玉米面中玉米赤霉烯酮含量
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    玉米面中玉米赤霉烯酮应用案例

     

    样品提取:

    Ÿ   称取6g玉米面样品(粉碎并过1mm分样筛)于50mL离心管中,加入0.6g氯化钠和15mL提取液(90%乙腈-水溶液)混匀

    Ÿ   超声提取30min,放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

    样品净化:

    Ÿ   步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

    Ÿ   步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

    Ÿ   步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

    Ÿ   步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

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    HPLC检测条件:

    Ÿ   流动相:乙腈-甲醇-水(46846,体积比)

    Ÿ   色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

    Ÿ   流速:1.0mL/min

    Ÿ   柱温:35

    Ÿ   进样量:50μL

    Ÿ   荧光检测:激发波长:274nm;发射波长:440nm

    实验结果:

    2.png

    玉米赤霉烯酮液相色谱图

    (ZON浓度为100ng/mL

     

    3.png

    玉米面质控物样品液相色谱图

    (ZON浓度为218.3ng/g)

     

     

     

    玉米面样品最低检出限、加标回收率与重复性

    (ZON浓度为218.3ng/g)

    玉米赤霉烯酮

    最低检出限(ng/g

    回收率(%

    重复性RSDn=3,%

    ZON

    5.0

    86.7

    2.49


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