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多功能净化柱-液相色谱法测定玉米面中呕吐毒素含量
  • 多功能净化柱-液相色谱法测定玉米面中呕吐毒素含量
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    玉米面中呕吐毒素应用案例

     

    样品提取:

    Ÿ   称取5g玉米面样品(粉碎并过1mm分样筛)于50mL离心管中,加入20mL提取液(84%乙腈-水溶液)混匀

    Ÿ   超声提取30min,放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

    样品净化:

    Ÿ   步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

    Ÿ   步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

    Ÿ   步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

    Ÿ   步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用1mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

    1551768748313182.png

    HPLC检测条件:

    Ÿ   流动相:甲醇-水(2080,体积比)

    Ÿ   色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

    Ÿ   流速:1.0mL/min

    Ÿ   柱温:35

    Ÿ   进样量:50μL

    Ÿ   紫外检测:波长218nm

    实验结果:

    5.png

    呕吐毒素液相色谱图

    (DON浓度为1000ng/mL

     

    1551768764798813.png

    玉米面质控物样品液相色谱图

    (DON浓度为900ng/g)

     

     

    玉米面样品最低检出限、加标回收率与重复性

    (DON浓度为900ng/g)

    呕吐毒素

    最低检出限(ng/g

    回收率(%

    重复性RSDn=3,%

    DON

    8.48

    111.1

    2.57


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