玉米面中呕吐毒素应用案例
样品提取:
称取5g玉米面样品(粉碎并过1mm分样筛)于50mL离心管中,加入20mL提取液(84%乙腈-水溶液)混匀
超声提取30min,放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液
样品净化:
步骤1:向试管中加入5mL样品提取液
步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端
步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中
步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用1mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析
HPLC检测条件:
流动相:甲醇-水(20:80,体积比)
色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm)
流速:1.0mL/min
柱温:35℃
进样量:50μL
紫外检测:波长218nm
实验结果:
呕吐毒素液相色谱图
(DON浓度为1000ng/mL)
玉米面质控物样品液相色谱图
(DON浓度为900ng/g)
玉米面样品最低检出限、加标回收率与重复性
(DON浓度为900ng/g)
呕吐毒素 | 最低检出限(ng/g) | 回收率(%) | 重复性RSD(n=3,%) |
DON | 8.48 | 111.1 | 2.57 |