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多功能净化柱-液相色谱法测定面粉中赭曲霉毒素含量
  • 多功能净化柱-液相色谱法测定面粉中赭曲霉毒素含量
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    面粉中赭曲霉毒素应用案例

     

    样品提取:

    Ÿ   称取5g面粉样品于50mL离心管中,加入20ml提取液(84%乙腈-水溶液)混匀

    Ÿ   超声提取30min,放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

    样品净化:

    Ÿ   步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

    Ÿ   步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

    Ÿ   步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

    Ÿ   步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用0.4mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

    7.png

    HPLC检测条件:

    Ÿ   流动相:乙腈--冰乙酸(96+102+2

    Ÿ   色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

    Ÿ   流速:1.0mL/min

    Ÿ   柱温:35

    Ÿ   进样量:50μL

    Ÿ   检测波长:激发波长333nm,发射波长460nm

    实验结果:


      OTA 

    8.png


    赭曲霉毒素液相色谱图

    (赭曲霉毒素浓度为20.0ng/mL

     


      OTA 

    9.png


    面粉样品与面粉加标样品对比图

    (赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)

     

    面粉样品最低检出限、加标回收率与重复性

    (赭曲霉毒素浓度16.0ng/g)

    赭曲霉毒素

    最低检出限(ng/g

    回收率(%

    重复性RSDn=3,%

    OTA

    0.07

    85.8

    3.25


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