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药物中溶剂残留SPME-GC/MS分析
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    SPME探针货号:ZZ-SPME-06-s

     

    分析条件:

     

    样品:将5 µg药粉溶解到10 ml硝酸水溶液中(pH1.5),加入50 µl溶剂残留混标

    萃取温度:50 ºC;萃取时间:预热10 min,萃取30 min;搅拌速度:600 rpm                                                                               图片1.png

    解吸时间:2 min;解吸温度220 ºC(进样口220 ºC,不分流进样)

    色谱柱:DB-624  30 m × 0.32 mm × 1 µm

    程序升温:40 ºC保持6 min,以5 ºC/min升温至100 ºC,以20 ºC/min升至220 ºC,保持1 min

    MS条件:扫描范围30-300 m/z,离子源温度200 ºC

    图片5.png

    线性范围、线性相关系数、重复性、最低检出限、加标回收率

    残留溶剂

    线性范围

    mg/0.1g

    线性相关系数

    r

    RSD

    %n=5

    检测限

    mg/0.1g

    回收率

    %

    药典限度

    %

    丙酮

    0.005-1

    0.9942

    5.7

    0.0006

    95.4

    0.5

    二氯甲烷

    0.001-0.2

    0.9988

    15.7

    0.0001

    97.1

    0.06

    乙酸乙酯

    0.005-1

    0.9885

    8.7

    0.00005

    109.8

    0.5

    0.0002-0.02

    0.9635

    12.0

    0.000006

    117.0

    0.0002



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