贞正分析仪器

Zhenzheng Analytical Instruments                                              

饮用水中土臭素检测前处理整体解决方案

一、参考标准

GB/T 32470-2016《生活饮用水臭味物质  土臭素和2-甲基异莰醇检测方法》

二、仪器设备

固相微萃取手动套装产品列表(ZZ-SPME-St2)

三、操作步骤

1. 在60mL采样瓶中置入一个玻璃搅拌子，加氯化钠（NaCl）10g

2. 加入经0.45μm滤膜过滤后的水样40mL

3. 加入内标添加液（40μg/L），旋紧瓶盖

4. 放入金属浴预热孔，预热20min

5. 移入萃取孔，搅拌速度600rpm，搅拌时间30s后，手持手柄，穿过SPME支架固定孔，另一只手辅助插入萃取探针至顶部空间。

6. 推动手柄螺丝，使萃取层探出金属套管，且勿使萃取层接触液面。

7. 调节支架位置，并固定手柄，萃取40min。

8. 收回萃取层，拔出探针。

9. 将萃取纤维插入气相色谱进样口，在250℃下解吸3min（根据样品情况可在2-5min范围内调整）

四、注意事项

1. 探针使用前或已使用12h后应先置于进样口老化萃取纤维，老化温度260℃，老化时间1h。老化后萃取层略微发黄，为正常现象，不影响使用。

2. 一定要使用玻璃搅拌子，其他搅拌子会对待测物质产生竞争吸附，影响检测结果。

3. 金属浴共六个孔，其中中间孔为萃取孔，周围的五个孔为预热孔。

4. SPME探针不能使用非极性有机溶剂如：正己烷、二氯甲烷、二乙醚等。

5. 进样口内衬管中不能有玻璃纤维，内衬管可以使用下收口型，也可以使用直通型。

6. 使用GC-MS仪器，可以检测到5个有机硅峰，为探针在高温下的流失峰，具有固定保留时间和峰面积，为正常现象，不影响检测。

7. 解吸时间的设置：探针插入进样口后，即开始运行方法。方法中升温程序初始温度设定为40℃并保持3min，则3min为解吸时间，3min之后，设置正常的升温程序。在解析时间内，目标组分在进样口高温作用下从萃取层上脱附下来，被载气带进色谱柱，并在柱头冷凝。