固相微萃取法的基本原理及特点分析。
一、固相微萃取基本原理。
固相微萃取技术简称SPME,是一种应用较为广泛的样品前处理技术,它以传统固相萃取技术为主,在保留了SPE全部优点的基础上,克服了SPE需要用有机溶剂解吸的缺点。聚丙烯酰胺电泳主要是借助涂敷于纤维上的聚合物涂层或吸附剂作为固定相,通过吸附机理分析的靶物进行萃取和浓缩,在GC中直接加热解吸,然后进行分析检测。
二是SPME技术的特点:SPME技术有以下特点。
2.1流程简化。
因为SPME技术是从取样、萃取、富集和进样这四个关键环节入手的,对大多数萃取方法来说,只能完成1~2个环节,而对其余的环节,则需要其他方法的配合才能完成,所以整个萃取处理过程非常繁琐、复杂,某一个环节出了问题,就有可能影响处理效果和质量。该SPME集成了四个关键环节,使得整个样品预处理过程简单化,有效地保证了处理质量。
22.低污染。
对样品用量较小,且对监测物有较高选择性的SPME,整个过程均是样品与固相涂层直接作用,溶剂的消耗量很小,从而大大减少了二次污染。
2.3操作简便。
该设备是一种便携式萃取设备,因此更适合于现场操作,并可实现自动化操作,对某些样品较多、工作周期短的常规分析来说,更方便,既节省时间,又大大提高了分析精度和灵敏度。其他部分,固相微萃取法在环境监测中的具体应用研究。
现在,人们在大力发展经济的同时,也对自然生态环境造成了严重的破坏,到处都有各种污染,特别是大气、土壤和水资源的污染更为严重,已引起社会各界的广泛关注。因此,加强环境监测已成为必然。
一、大气环境监测中SPME的应用。
大量排放的有毒有害气体,如二氧化碳,使大气环境中的有机污染物不断增加,如果人体过度吸入这些污染物,就会对身体和器官造成一定的危害,严重时甚至会引发致癌物的形成。
用SPME技术监测大气环境时,需要提取各种不同浓度的气体样品,以实现定量分析。为保证所选择的气态样品可以作为标准样品使用,样品要求满足下列条件:,在一定的时间内,要求保证气态分析物浓度不变;,在保证气态分析物浓度的基础上,进一步提高其标准性;在实际监测实验阶段,要求确保能够得到与样品浓度相同的气态分析物。
为了有效提高空气环境监测中SPME的准确度,要求不断改进和提高气态样品的采集、分析流程。常见的标准气体采集方式有静态和动态两种,下面以室内空气中含有挥发性有机污染物为例,介绍这两种采样方法。
1.1静态抽样
提取的涂层直接置于空气中,以获取样品。
1.2.动态抽样。
提取涂层首先在室内进行,然后用风扇将空气中的气体样品吹入涂层以完成采样工作。将以上两种采样方法得到的结果进行了对比分析,得出如下结论:静态采样方法提取的样品中约有65~85是动态采样方法,而动态采样方法的准确度略低。
二、.土壤环境质量评价在土壤环境监测中的应用。
利用SPME技术可测定土壤及沉积物中目标成分的具体浓度,根据此结果可监测土壤中有机污染物的转化与降解过程。本文以代谢物降解监测过程为例,介绍了该方法的应用。
利用SPME-GC可测定多环芳烃的降解过程,通过测定可发现,在细菌作用下,在整个降解过程中,有10余种以上的痕量代谢物形成,其中不仅含有多环芳烃的降解产物,而且菲和芘也能相应生成代谢物。从测定结果来看,SPME-GC联用方法能准确、迅速地测定上述代谢产物的浓度变化,从而有助于监测人员了解有机物质在土壤中降解的过程,从而为环境污染的评价提供依据。
三、水质监测中SPME的应用。
目前,SPME技术在水质监测中的应用十分广泛,可检测到镍、铅、汞、锡等多种有机金属化合物;农药,如除草剂、杀虫剂等;硫化物、MTBE等有机污染物。
3.1金属有机物的测定方法。
该方法与SPME-GC联用,可测定水质样品中有机锡和有机汞化合物的含量。采用石英纤维作固相涂层,将其浸入浓氢氟酸中3.5h,清洗干净后置于高温环境中老化处理,处理时间控制在4h以内,处理后的纤维对有机汞和锡具有很强的吸附能力。
3.2水质中PAHs的测定PAHs即多环芳烃,它对环境和食品的污染十分严重,据有关文献记载,目前已发现的PAHs约有200多种,其中大部分是致癌物。利用SPME技术对水体中的10种多环芳烃进行萃取,在60毫安的采样时间内,萃取纤维上的吸附量与采样时间基本成正比,在采样系统达到平衡前,可以定量测定水体中的被检物,其线性范围为0.1~100毫安,检测限为80~100。