安装气相色谱柱要注意三个问题。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分之一。在气相色谱分析中,色谱柱的选择非常重要,需要考虑待测组分的性质。实验条件(如柱温、柱压等)等。
首先,当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是气相色谱的入门级操作。一般来说,每个人都很熟悉。但是,应注意几个问题:
1.先将密封垫套在柱头上,此时应将柱头朝下,避免密封垫片进入柱内而造成堵塞。
将石墨垫放在柱头后,应将柱头截至1-2cm。可以使用专用的柱切割器,也可以使用安倍瓶打开一瓶瓷片,在柱上轻轻划伤,然后断裂。这可以保证柱端整洁,避免柱头污染物对分析的干扰,因为在运输过程中可能进入柱头的污染物或可能损坏的柱端被切断。
2.不同仪器对柱端伸出密封垫的长度有不同的规定,应严格按照仪器说明书确定。
一般原则是,进样口一端安装后,柱端应位于分流点以上,位于衬管中央。检测器的一端是柱出口尽可能接近检测点,以避免死体积造成的柱外效应。为了确保柱端伸长的准确性,在切断柱端后,先测量柱端伸长的长度,然后在接头下方的色谱柱上标记,并确保标记位于接头端面。这避免了色谱柱在拧紧过程中移动可能导致的伸长不准确。
3.不要拧得太紧,以免压裂或压碎色谱柱。
一般来说,用手拧紧新的石墨垫,然后用扳手拧1/4圈。如果是重复使用的石墨垫,请拧紧更多点,直到您无法用手轻轻拉动色谱柱。原则上,每次安装色谱柱时都应使用新的石墨垫,但当拆卸和安装同一色谱柱时,可重复使用石墨垫,但重复使用次数不得超过3次,否则会失去密封性。