如今,气相色谱仪在食品安全、精细化工、石化、质量检验等领域得到广泛认可。为什么气相色谱要加热?以下是解决气相色谱加热问题的方法。
一、什么是程序升温。
1.程序升温具有改进分离、缩小峰值、降低检测限制、节省时间等优点。
2.所谓程序加热,是指色谱柱的温度随着时间线性或非线性的不断升高,使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中得到适当的保留。色谱峰分布均匀,峰对称。
3.与恒温相比,程序加热可以加速高沸点物质的峰值速度,减少扩散,与前一组分保留更多,对分离更有效。
二、气相色谱程序升温步骤详解。
1.程序加热步骤和恒温方式相同,但程序加热需要设置加热程序:初始温度、保持时间、加热速率、终度和保持时间;
2.如果有二阶加热需求继续设置,步骤可参考恒温;
3.加热程序及相关参数(检测器、进样口)设置在加热后,加热程序依次为开氢→空气发生器→点火,稳定后即可进样;
4.设置加热程序及相关参数→样品→按启动键,开始分析加热程序,初始温度设置为100度,如果中间加热冷却,需要设置多阶程加热,但如果只有100度,即恒温,初始100,加热速率为0。对于TCD检测器,或您的柱老化不良,或填充柱,程序加热确实可能导致基线漂移,可以进行基线补偿。
三、程序升温的重要性解释。
1.现代气相色谱仪配有程序加热控制系统,是解决复杂样品分离的重要技术。
2.在气相色谱分析中,色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序加热。程序加热具有改进分离、缩小峰值、降低检测限制和节省时间的优点。因此,对于沸点范围较广的混合物,通常采用程序加热法进行分析。
3.恒温气相色谱柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果混合样品中各组分的沸点差异较大,使用恒温气相色谱时低沸点组分峰值过快,相互重叠,高沸点组分峰值过晚,导致峰值变宽,分析时间过长。程序加热气相色谱是在分离过程中逐渐增加柱温度,使所有组分在各自的温度下达到峰值。
四、程序不升温解决方案。
我们在网上收集了各种气相色谱仪程序不升温的解决方案,当程序不升温时可参考以下方法:
1.老化柱可直接设置在面板上,然后点击RUN/Start键确认;
2.检查软件与仪器是否有链接,可重启电脑再运行;
3.检查仪器是否设置了400℃的高温;
4.检查系统是否有残留,以前是否有其他样品,检查色谱柱有柱丢失,进行系统维护;
5.程序升温可先空运行一次。