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多功能净化柱223(ZZ-223P)
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    详细内容


    贞正®223多功能净化柱可实现检测黄曲霉毒素(M族),配合LC-MS/MS或HPLC检测仪器,定量准确。

    样品种类

    样品复原

    样品质量

    提取液

    提取方法

    牛奶等液体制品

    /

    4g

    10mL 纯乙腈

    涡旋6min,放入离心机(≥ 7000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

     

    奶粉等粉末样品

    称取4g样品(固体样品需粉碎,并过1mm分样筛),加入16mL超纯水复原

    4g复原液

    样品净化:

    步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

    步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

    步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

    步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

    111.png

    多功能净化柱使用流程图


    结果计算:

    复溶体积(mL)

    标曲计算浓度(c, ng/mL

    牛奶等液体制品中含量(X,μg/kg

    奶粉等粉末样品中含量(X,μg/kg

    1

    c1

         X=1.25c1

    X=6.25c1

    0.5

    c2

    X=0.625c1

    X=3.125c2

     HPLC检测条件

    流动相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50,v:v);等梯度洗脱条件:A,70%;B,30%

    色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm)

    荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:430nm

    流速:1.0mL/min;柱温:40°C;进样量:50μL222.png

    黄曲霉毒素混标液相色谱图

     (AFM1和M2浓度为2ng/mL)

    333.png

    牛奶阴性加标样品液相色谱图

    (AFM1和M2加标浓度为2.5ng/g)

     

    牛奶质控样品回收率与重复性

    (AFM1和M2加标浓度为2.5ng/g)

    黄曲霉毒素

    回收率(%

    重复性RSDn=3,%

    AFM2

    91.51

    1.70

    AFM1

    94.11

    1.95


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