贞正®224多功能净化柱可实现检测玉米赤霉烯酮,配合LC-MS/MS或HPLC检测仪器,定量准确。
样品种类 | 样品质量 | 提取液 | 提取方法 |
粮食和粮食制品 | 40g | 4g氯化钠+100mL 90%乙腈/水 | 高速均质(≥10,000r/min)2min、摇床(200-300r/min)剧烈振荡20min或超声提取30min,用快速定量滤纸过滤并收集滤液或放入离心机(≥7000r/min离心20min)收集上清液 |
大豆、油菜籽、食用植物油 | 25g | ||
酒类 | 20g | 纯乙腈定容至50mL | |
酱油、醋、酱及酱制品 | 25g | 纯乙腈定容至100mL |
样品净化:
步骤1:向试管中加入5mL样品提取液
步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端
步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中
步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分
HPLC检测条件
流动相:乙腈-甲醇-水(46:8:46,体积比);
色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm)
荧光检测:激发波长:274nm;发射波长:440nm;
流速:1.0mL/min;柱温:35°C;进样量:50μL
玉米赤霉烯酮液相色谱图
(ZON浓度为100ng/mL)
玉米面质控物样品液相色谱图
(ZON浓度为218.3ng/g)
玉米面质控样品回收率与重复性
(ZON浓度为218.3ng/g)
玉米赤霉烯酮 | 回收率(%) | 重复性RSD(n=3,%) |
ZON | 86.68 | 2.49 |