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多功能净化柱302(多合一)
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    详细内容

    产品特点:

    贞正®302多功能净化柱可实现检测多种真菌毒素的同时检测,配合LC-MS/MS检测仪器,定量更准确。可检测真菌毒素包括黄曲霉毒素B族、G族、M族,玉米赤霉烯酮,呕吐毒素、雪镰刀菌烯醇,T-2毒素,赭曲霉毒素,伏马毒素,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇等。

     

    样品种类

    样品质量

    提取液

    提取方法

    花生油及其植物油等

    5g

    20mL 84%乙腈/水

    高速均质(≥10,000r/min)5min、摇床(200-300r/min)剧烈振荡20min或超声提取30min,用快速定量滤纸过滤并收集滤液或放入离心机(≥7000r/min离心20min)收集上清液

    花生及其制品、坚果、面粉、小麦等粮食作物

    20mL 90%乙腈/水

    玉米面及饲料

    20mL 95%乙腈/水

    中药(2015版药典规定的19 味中药)

    20mL 95%乙腈/水或纯乙腈

    酱油和醋

    定容至25 mL 纯乙腈

    样品净化:

    Ÿ   步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

    Ÿ   步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

    Ÿ   步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

    Ÿ   步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

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    建议方法:

    1、溶液配制

       提取液:乙腈-水-乙酸混合液(80:19:1)

       初始流动相:乙腈-水-甲酸混合液(35:64.9:0.1)

    2、标品中间储备液配制:

    AFG2、B2、G1、B1混标(G2B2:150ppb,G1B1:500ppb):取500μL AFG2、B2、G1、B1混标母液(G2B2:300ppb,G1B1:1000ppb)加500μL乙腈。

    玉米赤霉烯酮ZEN(10ppm):取200μL 50ppmZEN标品,加入4份200μL乙腈

    呕吐毒素DON(75ppm):取375μL 200ppmDON标品,加入625μL乙腈

    T-2毒素(1ppm):将5mgT-2用10mL乙腈溶解,配成500ppmT-2标品,用乙腈稀释500倍,配成1ppm标品

    赭曲霉毒素OTA(1ppm):取100μL10ppmOTA标品,加入9份100μL50%甲醇/乙腈

    伏马毒素FB1(10ppm):取200μL 50ppmFB1标品,加入4份200μL50%乙腈/水

    3、加标浓度

    AFG2、B2(1.5ppb)300ppb: 加15ng

    AFG1、B1(5ppb)1ppm:加50ng

    玉米赤霉烯酮ZEN(100ppb)50ppm:加1000ng

    呕吐毒素DON(750ppb)200ppm:加7500ng

    T-2毒素(10ppb)5mg:加100ng

    赭曲霉毒素OTA(10ppb)10ppm:加100ng

    伏马毒素FB1(100ppb)50ppm:加1000ng

    4、样品提取

    Ÿ  取5g玉米面阴性样品,于50mL离心管中,加入六种标品中间储备液各100μL,加入19.4mL提取液混匀

    Ÿ  超声提取30min,放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

    5、样品净化

    Ÿ  步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

    Ÿ  步骤2:取净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

    Ÿ  步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

    Ÿ  步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

    6、仪器条件

    色谱柱:C18 2.1*100 1.8μm    柱温:35℃      进样量:2-5μL

    流动相:A:5mM乙酸铵(含0.1%甲酸)  B:乙腈(含0.1%甲酸)

    Time(min)

    流速(mL/min)

    A/%

    B/%

    0

    0.3

    90

    10

    2

    0.3

    90

    10

    3

    0.3

    80

    20

    7

    0.3

    76

    24

    10.5

    0.3

    70

    30

    13.5

    0.3

    40

    60

    15

    0.3

    30

    70

    18

    0.3

    25

    75

    18.1

    0.3

    5

    95

    23

    0.3

    5

    95

    23.1

    0.3

    90

    10

    30

    0.3

    90

    10

    MS方法:

    序号

    目标物

    离子对

    1

    AFB1

    313/241,285

    2

    AFB2

    315/259,287

    3

    AFG1

    329/243,311

    4

    AFG2

    331/245,313

    5

    赭曲霉毒素

    404/239,358

    6

    呕吐毒素

    319/69,283

    7

    T-2毒素

    484/185,215

    8

    伏马毒素

    720/157,562.3

    9

    玉米赤霉烯酮

    317/175,187


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