贞正®226多功能净化柱可实现检测黄曲霉毒素G、B、M族化合物,配合LC-MS/MS或HPLC检测仪器,定量准确。
样品种类 | 样品质量 | 提取液 | 提取方法 |
花生油及其植物油等 | 5g | 20mL 84%乙腈/水 | 高速均质(≥10,000r/min)5min、摇床(200-300r/min)剧烈振荡20min或超声提取30min,用快速定量滤纸过滤并收集滤液或放入离心机(≥7000r/min离心20min)收集上清液 |
花生及其制品、坚果、面粉、小麦等粮食作物 | 20mL 90%乙腈/水 | ||
玉米面及饲料 | 20mL 95%乙腈/水 | ||
中药(2015版药典规定的19 味中药) | 20mL 95%乙腈/水或纯乙腈 | ||
酱油和醋 | 定容至25 mL 纯乙腈 |
样品净化:
步骤1:向试管中加入5mL样品提取液
步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端
步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中
步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析
多功能净化柱使用流程图
结果计算:
复溶体积(mL) | 标曲计算浓度(c, ng/mL) | 试样中含量(X,μg/kg) |
1 | c1 | X=2c1 |
0.5 | c2 | X=c2 |
HPLC检测条件
流动相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50,v:v);等梯度洗脱条件:A,68%;B,32%
色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm)
荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:440nm;光化学柱后衍生
流速:1.0mL/min;柱温:40°C;进样量:50μL
黄曲霉毒素混标液相色谱图
(AFG1/B1浓度为2ng/mL;AFG2/B2浓度为0.6ng/mL)
玉米面阴性加标样品液相色谱图
(AFG1/B1加标浓度为4ng/g;AFG2/B2加标浓度为1.2ng/g)