贞正®229多功能净化柱可实现检测赭曲霉毒素,配合LC-MS/MS或HPLC检测仪器,定量准确。
样品种类 | 样品质量 | 提取液 | 提取方法 |
粮食及其粮食制品 | 5g | 20mL 84%乙腈/水 | 高速均质(≥10,000r/min)5min、摇床(200-300r/min)剧烈振荡20min或超声提取30min,用快速定量滤纸过滤并收集滤液或放入离心机(≥7000r/min离心20min)收集上清液 |
白酒 | 乙腈定容至20mL | ||
其他酒类 | 0.5g氯化钠+20mL 乙腈 | ||
醋 | 0.5g氯化钠+20mL 乙腈 |
样品净化:
步骤1:向试管中加入5mL样品提取液
步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端
步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中
步骤4:取2ml净化提取液,氮吹至干,用0.4ml初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析
结果计算:
复溶体积(mL) | 标曲计算浓度(c, ng/ml) | 试样中含量(X,μg/kg) |
0.4 | c1 | X=0.8c1 |
HPLC检测条件
流动相:乙腈-水-冰乙酸(96+102+2)
色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm)
荧光检测:激发波长:333nm;发射波长:460nm;
流速:1.0mL/min;柱温:35°C;进样量:50μL
赭曲霉毒素液相色谱图
(赭曲霉毒素浓度为20ng/mL)
白酒阴性加标样品液相色谱图
(赭曲霉毒素浓度为16ng/g)
白酒样品加标回收率与重复性
(赭曲霉毒素浓度为16ng/g)
赭曲霉毒素 | 回收率(%) | 重复性RSD(n=3,%) |
赭曲霉毒素 | 94.76 | 1.50 |