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多功能净化柱229(赭曲霉)
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    贞正®229多功能净化柱可实现检测赭曲霉毒素,配合LC-MS/MS或HPLC检测仪器,定量准确。

    样品种类

    样品质量

    提取液

    提取方法

    粮食及其粮食制品

    5g

    20mL 84%乙腈/

    高速均质(≥10,000r/min5min、摇床(200-300r/min)剧烈振荡20min或超声提取30min,用快速定量滤纸过滤并收集滤液或放入离心机(≥7000r/min离心20min)收集上清液

    白酒

    乙腈定容至20mL

    其他酒类

    0.5g氯化钠+20mL 乙腈

    0.5g氯化钠+20mL 乙腈

    样品净化:

    Ÿ   步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

    Ÿ   步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

    Ÿ   步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

    Ÿ   步骤42ml净化提取液,氮吹至干,用0.4ml初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

    1551772343339413.png


    结果计算:

    复溶体积(mL)

    标曲计算浓度(c, ng/ml

    试样中含量(X,μg/kg

    0.4

    c1

              X=0.8c1


    HPLC检测条件

    流动相:乙腈-水-冰乙酸(96+102+2)

    色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm)

    荧光检测:激发波长:333nm;发射波长:460nm;

    流速:1.0mL/min;柱温:35°C;进样量:50μL

    444.png

    赭曲霉毒素液相色谱图

    (赭曲霉毒素浓度为20ng/mL)

    555.png

    白酒阴性加标样品液相色谱图

     (赭曲霉毒素浓度为16ng/g)

     

    白酒样品加标回收率与重复性

    (赭曲霉毒素浓度为16ng/g)


    赭曲霉毒素

    回收率(%

    重复性RSDn=3,%

    赭曲霉毒素

    94.76

    1.50


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