固相微萃取3种不同萃取方式

固相微萃取法。

固相微萃取法分为萃取工艺和脱附工艺。

1、萃取工艺——将含有吸附涂层的萃取纤维暴露于样品中提取。

2、解吸过程——当萃取过程完成时，萃取器针头被插入到气相色谱进样器的气化室，使萃取纤维暴露于高温载气中，并使萃取物不断被解吸下来，进入气相色谱分析的后序。

固相微萃取有三种基本方式：顶空萃取、直接萃取、膜保护萃取。

1.固相微萃取顶空萃取。

顶空萃取模式下，萃取过程可分为两步：

1)分析的组分首先从液相扩散，渗透入气相；

2)分析组分由气相转移至萃取固定相。这一重组可避免萃取固定相受到某些样品基质(如人类分泌物或尿液)中的大分子和不挥发物质的污染。

其中，二步的萃取速度要比步骤1的速度快得多，因此步骤1就成为萃取的控制步骤。因而挥发性成分的萃取速率远快于半挥发性成分。对挥发性成分来说，在同一样品混匀的情况下，顶空萃取的平衡时间比直接萃取平衡时间要小得多。

2.微萃取固相萃取。

在直接提取法中，将提取固定相的石英纤维直接插入样品基质中，将目标成分从样品基质转移到萃取固定相中。室内操作时，通常采用搅拌方法来加速分析成分从样品基质扩散到萃取固定相的边缘。对气态样品来说，气体的自然对流足以加速两相间分析成分的平衡。但对水样而言，组分在水中的扩散速度比气态中要低3~4个数量级，因此须采用有效的混合技术，才能实现快速扩散。较常用的混匀技术有：加速样品流速、摇摆提取纤维头或样品容器、转子搅拌和超声波。

这种混合技术一方面可以加快组分在大体积样品基质中的扩散速度，另一方面降低了由萃取固定相外壁所形成的一层液膜保护层所引起的“损耗区”效应。

3.膜保护提取。

膜层保护SPME(图)的主要目的是保护萃取固定相在分析不洁的样品时不受损害，而顶空萃取SPME比顶空萃取SPME更有利于难挥发性物质的萃取富集。此外，特殊材料制成的保护膜对萃取过程具有选择性。

固相微萃取技术可用于气体、液体、生物、固体等样品中挥发、半挥发物的分析。在短短10年的发展历程中，已广泛应用于环境、生物、工业、食品、临床医学等领域。开发过程中，主要涉及到了探针固相涂层材料与涂层技术、萃取方法、联用技术的发展、理论的进一步完善和应用等方面。

固相微萃取非常小，形状像色谱注射器，它由手柄和提取头或纤维头两部分组成。萃取头为1cm长的外套不锈钢细管，涂有不同色谱固定相或吸附剂的石英纤维头，不锈钢管内的纤维头可自由伸缩，用于提取、吸附样品；手柄用于安装或固定提取头，可长期使用。