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固相萃取的操作步骤
一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物个步骤。
1.固相萃取柱的预处理
·一是为了润湿和活化固相萃取填料,二是为了除去填料中可能存在的杂
质,减少污染。
·采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。
·反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇。
·正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
·离子交换填料一般用3~5mL去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。
·固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润,如果在样品加人之前,萃取柱中的填料干了,需要重复预处理过程。
2.上样
将样品倒入活化后的SPE小柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式,使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,此时,样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
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